摘 要

摘　要：中国页岩气资源量巨大，但页岩储层渗透率极低，为了有效开发页岩气藏，通常采用体积压裂技术以增大渗流面积，但页岩储层压裂后普遍存在着压裂液返排率低的问题。针对该问题，全

摘　要：中国页岩气资源量巨大，但页岩储层渗透率极低，为了有效开发页岩气藏，通常采用体积压裂技术以增大渗流面积，但页岩储层压裂后普遍存在着压裂液返排率低的问题。针对该问题，全面分析了页岩的组分及其与水的力学作用机理；设计了页岩粉末膨胀和岩心吸水实验，分别研究了页岩对蒸馏水、地层水、压裂液A和压裂液B的吸水能力；同时运用缝网渗流能力等效原理，推导了页岩吸水强度的计算公式，概算了页岩气井体积压裂后的吸水百分比。研究结果表明：页岩受表面水化力、渗透水化力、氢键力及范德华力作用的水分子难以返排，而受重力和毛细管压力作用的水分子在一定条件下可以返排；压裂液能够有效抑制页岩的吸水能力，有助于压裂液的返排；通过改变压裂液组分提高压裂液返排率是可行的。该研究成果为认识页岩储层体积压裂液返排的内在机理以及压裂规模与返排率的关系，提供了较为翔实的理论依据。

关键词：页岩  体积压裂  吸水膨胀实验  压裂液  返排率  吸水机理  压裂规模

Water absorption characteristics of gas shale and the fracturing fluid flowback capacity

Abstract：Although shale gas resources are abundant in China but the extremely low permeability impedes its extraction from shale．In order to effectively develop shale gas reservoirs，SRV(stimulated reservoir volume)fracturing is generally adopted to expand the seepage area；however，in most cases，the fracturing flowback rate is low．To solve this problem，we analyzed the gas shale components and their mechanical behaviors in water．Specifically，we firstly designed the experiments on shale powder expansion and corewater absorption，and studied the water absorption capacity of the shale to distilled water，formalion water，fracturing fluids A and B．Moreover，according to the principle of equivalent network seepage capacity，we derived the formula for calculating the shale¢s water absorption intensity，and estimated the water absorption percentage after performing SRV fracturing to a shale gas well．The study results show that：on the shale surface，the water under surface hydration，osmotic hydration，hydrogen bond and Van Der Waals force is restrained from flowing back，while the water molecule under gravity and capillary Pressure，in certain circumstances，is able to flow back．In addition，the fracturing fluid capable of inhibiting the shale 7 s water absorption also benefits its flowback capacity．Therefore，it is feasible to improve the flowback rate by changing the fracturing fluid composition．The studv provides a relatively detailed and accurate theoretical basis for understanding the internal behavior of the SRV fracturing fluid flowback in shale reservoirs and the relationship between the fracturing scale and flowback rate．

Keywords：gas shale，SRV fracturing，water absorption and expansion experiment，fracturing fluid，flowback rate，water absorption behavior，fracturing scale

页岩气是一种储量巨大的非常规天然气资源，它已成为北美天然气资源的重要来源^[1-7]，因而近年来国内许多学者逐渐把目光投向页岩气这一具有巨大资源潜力的气藏^[8-12]。页岩气储层孔隙度、渗透率极低^[13]，以常规气藏的生产方式进行生产无法获得到工业气流，所以在开发页岩气时必须依靠大规模压裂来获得可观的工业气流，但是，与致密砂岩气藏相比其普遍存在压裂液返排率低的现象。国外页岩气井生产l年后压裂液返排率平均为35％～62％^[14]，这说明有大量的压裂液依旧残留在地层中。残留的压裂液去向是页岩气能否有效开发需要关注的一个重要问题，由于页岩压裂的压裂液中水含量一般都大于90％^[15]，水的存在对于页岩气的流动以及页岩气的解吸都会有影响，所以从机理上认识水在页岩中的存在方式可以为提高压裂液返排率以及提高页岩气的产气能力提供理论依据。

1　水在页岩中受力分析和返排特征

1．1　毛细管力

在有两相或者多相流体存在的时候，孔隙中由于界面张力的存在会产生毛细管力，毛细管力计算公式如下：

 

式中pc为毛细管力，Pa；s为界面张力，N／m；r为毛细管半径，m；q为润湿接触角，(°)。

这说明在气水界面张力相同的情况下，孔隙半径越小，毛细管压力越大，吸水性能就越强。页岩的孔隙主要为纳米级孔隙^[16]，页岩裂缝网络的深处由于缺乏支撑剂，裂缝开度也很小。因此，页岩中毛细管压力很大，当页岩孔隙由于毛细管压力吸水以后，水的返排难度很大。

1．2　重力

重力本质上是由地心万有引力产生的，由于页岩储层较厚，压裂液返排过程中毛细管力与重力同时以阻力的性质发生作用。假设裂缝宽度为w，高度为h，压裂液与页岩的表面张力为s，接触角为q，压裂液的密度为r，存在一个毛细管压力与重力接近的临界宽度w，即

 

若q＝45°、r＝1×10³kg／m³、s＝7.275×10^-2N／m、裂缝高度h＝50m，则w＝2lnm。由于压裂裂缝的缝宽度一般大于2lnm，因此裂缝压裂液受重力的影响。

1．3　氢键力与范德华力

氢键力是一种广泛存在的分子级别的弱作用力。氢键的本质^[16]，强极性键(A-H)上的氢核与电负性很大的、含孤电子对并带有部分负电荷的原子B之间的静电引力，是范德华作用力的5～10倍，而远小于通常化学键的强度”。黏土矿物一般都带有负电，压裂液中的水分子会与带负电的黏土矿物形成氢键吸附在黏土矿物表面，由于氢键的作用力较强，由于这种力的作用而吸附在黏土表面的水分子极难返排。

范德华力(又称分子作用力)产生于分子或原了之间的静电相互作用，包括极性分子间的定向力、极性分子与非极性分子间的诱导力、非极性分子间的色散力^[18]。水分子与不带电的裂缝网络表面产生范德华力作用，返排需要气体达到一定的临界流速，但是由于页岩气流速有限，所以由于范德华力产生的吸附水也难以返排。

1．4　表面水化力

页岩的表面水化力^[19]是黏土晶格间缺乏结晶水而产生的吸水势能。储层埋藏愈深，温度和压力愈大，结晶水散失越多，吸水势能愈大，它剧烈地需要从外界吸附水分来恢复平衡。表面水化可使黏土层间距增加4个水分子层的厚度(约为lnm)，使黏土体积膨胀1倍。

页岩储层含有大量的黏土会在表面发生水化作用，尤其当压裂液返排时，缝网内压力降低，吸水势能增加，表面水化作用会进一步加强，可达上百兆帕，最终导致压裂液无法返排。

1．5　渗透水化力

页岩的渗透水化力是在地层水与压裂液之间存在矿化度差异时产生的扩散作用。2种不同含盐量的溶液之间的渗透压力为^[20]：

p＝RT(q1m1e1-q2m2e2)  　　　　　  (3)

式中p为渗透压力，atm(9.8atm＝lMPa)；R为气体常数；T为绝对温度，K；q为盐溶液的渗透系数；m为溶液的含盐浓度；e为每摩尔溶质的离子数。

在渗透压力作用下水分子可不断深入基质中，引起黏土的进一步膨胀。由渗透水化而引起的膨胀可使黏土层间距达到12nm^[21]。页岩原始水矿化度与压裂液矿化度存在差异会引起页岩发生渗透水化作用，从而导致页岩吸水膨胀，难以返排。

1．6　水在页岩中的受力分析与返排特征

压裂液在进入贞岩之后，其返排过程大致可以分为以下3个阶段(图1)：第一阶段，水力压裂裂缝中压裂液的压力(pf)大于原始地层压力(pi)时，由于压裂液与岩石的综合压缩能，压裂液会少量携带游离气返排出来，此时反排难度最小；第二阶段，当pf<pi时，此时处于生产初期，裂缝中为气液两相流动，气体会驱替液体返排，此过程反排难度较小；第三阶段，当pf<pi时，此时处于生产中后期，裂缝中自由水已经被大量返排，而残留在裂缝表面的水需要气体大于临界携液流速才能带走。

 

表1总结了水在页岩中的受力种类及其返排情况。能返排出去的水主要为受毛细管压力和重力影响的那部分水，与致密砂岩相比，页岩的孔隙更小、黏土矿物更多，因此压裂液返排率普遍都低于致密砂岩气井。由氢键力、范德华力、渗透水化力以及表面水化力作用控制的那部分水很难返排，因此这部分水含量的多少直接决定了页岩最终返排率的大小。

 

2　页岩吸水实验以及实验结果分析

2．1　页岩吸水膨胀实验

Chenevert利用Mancos页岩、Willington页岩及Pierre页岩岩心，对泥页岩在不同水活动度溶液中的膨胀动力学过程进行了全面深入的研究，实验证明，泥页岩的膨胀百分比与其所吸的水分重量百分比成正比^[22-23]。页岩膨胀是水化的结果，故可以用膨胀的程度来说明水化程度。先测干页岩的体积，再测页岩与试液接触一定时间后的体积。膨胀率的大小表征页岩水化的强弱，膨胀率愈大说明水化愈严重。因此通过页岩膨胀性实验可以定性研究页岩在不同液体中的吸水能力。

实验使用瓦氏WZ-l型膨胀仪(图2)，由于该仪器在径向上受到刚性约束，那么体积的变化只呈现在轴线方向。所以用其呵以测得一定精度的轴向线膨胀量和线膨胀百分数(即膨胀率，膨胀高度与原始样品高度之比)。将QJ某井段岩心柱碾碎并通过l00目筛后烘干(100℃)48h制成实验样品，其黏土矿物组成：绿泥石为l2％，伊利石为37％，伊／蒙间层为51％，间层比为10％。全岩分析测定表明，黏土为25％，石英为56％，钾长石为3％，斜长石为8％，方解石为2％，白云石为3％，黄铁矿为3％。该页岩中黏土矿物含量为25％，黏土矿物成分主要为伊利石和伊／蒙间层。

 

实验中使用的液体分别为蒸馏水、地层水、压裂液A和压裂液B，实验结果如图3所示。可以看到页岩在蒸馏水中的膨胀率最高，接近20％；而压裂液中页岩的膨胀率比地层水和蒸馏水明显低很多，说明了压裂液在抑制页岩吸水膨胀方面效果不错。

 

2．2　页岩静态吸水能力实验

由于页岩的吸水膨胀实验是在页岩粉末压实后的样品上进行的，因此它反映的是页岩在不同液体中整体吸水的能力。而在实际地层情况下，页岩是以致密岩石的形状存在的，因此进行页岩储层岩心吸水能力实验是研究页岩储层吸水能力的必要条件。

页岩样品实验装置如图4所示，实验方法如下：为了统一实验标准，将页岩磨成如图5所示的大小均匀的薄片，薄片的厚度为3.45mm；然后将小薄片烘干(100℃)48h后冷却，将页岩薄片悬挂在天平上，沉入测试的液体中，记录页岩吸水后质量随时间的变化。

 

 

实验过程中使用的液体分别为蒸馏水、地层水、压裂液A和压裂液B。实验结果如图6所示，页岩在蒸馏水中的吸水能力最大，最大单位面积吸液量为0.0158cm³／cm²；在地层水中的吸水能力次之，最大单位面积吸液量为0.0114cm³／cm²；在压裂液B中的吸水能力最弱，最大单位面积吸液量为0.009cm³／cm²。这与页岩粉末样品吸水膨胀能力测试的结果一致，说明实验所用压裂液能够有效抑制页岩的吸水。

 

从页岩吸水的力学机制来看，由氢键力、范德华力、渗透水化力以及表面水化力作用的页岩吸水很难返排，而在本实验中，综合考虑了氢键力，范德华力以及表面水化力的作用影响，实验结果可以定量反映由于这几个因素所造成不能返排的液量。

2．3　页岩吸水量实例概算

页岩气有效开发的前提就是页岩储层的大规模压裂(体积压裂)，目的是形成复杂的裂缝网络，大大改善页岩储层的渗流能力。假设图7所示的裂缝网络等效整体压裂后页岩储层的实际裂缝网络，压裂裂缝宽度为w(m)，小页岩块的长、宽、高均为a(m)，则每个小页岩块的表面积为S＝6a²(m²)，每个页岩块所控制的裂缝体积约为V＝3a²w．忽略井筒中残留的压裂液，则每个小页岩块吸水百分比为：

 

式中p为吸水自+分比；r为压裂液密度，g／cm³；Vm为实验过程中页岩在压裂液中的单位面积最大吸水量，m³／m²。

 

以压裂液A为例进行计算，压裂液A的最大吸水量为00097cm³／cm²，当裂缝宽度为1mm时，页岩吸水百分比为l6.2％；当裂缝宽度为0.5mm时，吸水百分比为27.9％；当裂缝宽度为0.2mm时，吸水百分比为49.2％。由此可知，裂缝的宽度越小，页岩吸水的表面积越大，页岩吸水量就越多，不能返排的压裂液也就越多。

目前页岩气藏通常采用“低砂比”体积压裂，裂缝宽度相对更小，因此页岩气藏返排时间长，返排率低是客观必然。表2是某页岩气藏气井的压裂液返排数据，可以看到商井的返排率最高，水平井水平段越长，压裂规模越大，返排率越低。这与上面认识一致，即压力规模小，压裂液更集中在井底附近的大尺度网络缝隙中，返排率相对较高；压裂规模入，压裂液更多地分散在小尺度缝网中，返排率更低。

 

3　结论及建议

1)水的存在会影响页岩的吸附解吸特征，同时会影响页岩气的扩散和渗流特征从而影响页岩的产气能力，因此如何提高压裂液的返排率以及返排速度对页岩气的生产至关重要。

2)毛细管力、重力、氢键力、范德华力、渗透水化力和表面水化力是页岩吸水的主要作用力，每种力的作用大小及对页岩吸水的贡献率均不同，受重力和毛细管力控制的水相对容易返排，而受其他力控制的水很难返排。

3)页岩气井压裂规模越大，缝网面积越大，吸水量越多，返排率低是客观必然。适合的压裂液对页岩的吸水具有抑制作用，实验所用压裂液B可降低吸水能力超过50％，通过改变压裂液组分提高压裂液返排率是可行的。

 

参考文献

[1]SCOTT L M，DANIEL M J，KENT A B，et al．Mississippian Barnett Shale，Fort Worth Basin，north central Texas:Gas shale play with multi-trillion cubic foot potential[J]．AAPG Bulletin，2005，89(2)：155-175．

[2]MARTINEAU D F．History of the Newark East field and the Barnett Shale as a gas reservoir[J]．AAPG Bulletin，2007，91(4)：399-403．

[3]胡文瑞，鲍敬伟．探索中国式的页岩气发展之路[J]．天然气工业，2013，33(1)：1-7．

HU Wenrui，BAO Jingwei．To explore the way of Chinesestyle shale gas development[J]．Natural Gag Industry，2013，33(1)：1-7．

[4]张金川，林腊梅，李玉喜，等．页岩油分类与评价[J]．地学前缘，2012，19(5)：322-331．

ZHANG Jinchuan，LIN lamei，LI Yuxi，et al．Classification and evaluation of shale oil[J]．Earth Science Frontiers．2012，19(5)：322-331．

[5]张金川，金之钧，袁明生．页岩气成藏机理和分布[J]．天然气工业，2004，24(7)：l5-18．

ZHANG Jinchuan，JIN Zhijun，YUAN Mingsheng．Reservoiring mechanism of shale gas and its distribution[J]．Natural Gas Industry，2004，24(7)：15-18．

[6]熊伟，郭为，刘洪林，辞．页岩的储层特征以及等温吸附特征[J]．天然气工业，2012，32(1)：113-116．

XIONG Wei，GUO Wei，LIU Honglin，et al．Shale reservoir characteristics and isothermal adsorption properties[J]．Natural Gas Industry，2012，32(1)：ll3-116．

[7]李延钧，刘欢，刘家霞．页岩气地质选区及资源潜力评价方法[J]．西南石油大学学报：自然科学版，2011，33(2)：28-34．

LI Yanjun，LIU Huan，LIU Jiaxia．The method of shale gas geological constituency and resource potential evaluation[J]．Journal of Southwest Petroleum University：Science & Technology Edition，2011，33(2)：28-34．

[8]李新景，胡素云，程克明．北美裂缝性页岩气勘探开发的启示[J]．石油勘探与开发，2007，34(4)：392-400．

LI Xinjing，HU Suyun，CHENG Keming．Suggestions from development of fractured shale gas in North America[J]．Petroleum Exploration and Development，2007，34(4)：392-400．

[9]张金川，徐波，聂海宽，等．中国页岩气资源勘探潜力[J]．天然气工业，2008，28(6)：l36-140．

ZHANG Jinchuan，XU Bo，NIE Haikuan，et al．Exploration potential of shale gas resources in China[J]．Natural Gas Industry，2008，28(6)：136-140．

[10]胡文瑞．中国石油非常规油气业务发展与展望[J]．天然气工业，2008，28(7)：5-7．

HU Wenrui．Unconventional oil and gas business development and prospects of PetroChina[J]．Natural Gas Industry，2008，28(7)：5-7．

[11]马文辛，刘树根，黄文明，等．鄂西渝东志留系储层特征及非常规气勘探前景[J]．西南石油大学学报：自然科学版，2012，34(6)：27-37．

MA Wenxin，LIU Shugen，HUANG Wenming，et al．Reservoir rocks characters of Silurian and its unconventional gas prospection in western H ubei and eastern Chongqing[J]．Journal of Southwest Petroleum Universitv：Science & Technology Edition，2012，34(6)：27-37．

[12]武景淑，于炳松，李玉喜．渝东南渝页1井页岩气吸附能力及其主控因素[J]．西南石油大学学报：自然科学版，2012，34(4)：40-48．

WU Jingshu，YU Bingsong，LI Yuxi．Adsorption capacity of shale gas and controlling factors from the well Yuve l at the southeast of Chongqing[J]．Journal of Southwest Petroleum University：Science&Technology Edition,2012，34(4)：40-48．

[13]LUFFELD L，HOPKINS C W，SCHETTLER P D．Matrix permeability measurement of gas productive shales[C]//paper 26633-MS presented at the SPE Annual Technical Conference and Exhibition，3-6 October l993．Houston。Texas，USA．New York：SPE l993．

[14]HORN A D．Breakthrough mobile water treatment converts 75％of fracturing flowback fluid to fresh water and lowers CO2 emissions[C]//paper l21104-MS presentcd at the SPE American E&t’Environmental and Safety Conference，23-25 March 2009，San Antonio，Texas，USA．New York：SPE，2009．

[15J WILLBERG D M，STEINSTERGER N，HOOVER Roetal．Optimization of fracture cleanup using flowback analysis[C]//paper 39920 presented at the Rocky Mountain Regional／Low-Permeability Reservoirs Symposium，5-8 Aprill 1998，Denver，Colorado，USA．New York：SPE，1998．

[16]PHILIP H N．Pore throat sizes in sandstones，tight sand stones，and shales[J]．AAPG Bulletin，2009，93(3)：329-340．

[17]李东涛，李文，李保庆．煤中氢键研究的新进展[J]．化学通报，2001，l3(7)：411-415．

LI Dongtao，LI Wen，LI Baoqing．New research progress for the hydrogen bonds in coal[J]．Chemistry，2001，13(7)：411-415．

[18]JENNIFER L A，EDWARD J M，JOAN F B．Solubilities and thermodynamic properties of gases in the ionic liquid 1-n-Butyl-3methylimidazolium  hexafluorophosphate[J]．The Journal of Physical Chemistry B，2002，106(29)：7315-7320．

[19]梁大川，李健，杨柳．泥页岩水化的定量分析[J]．钻井液与完井液，l999，l6(2)：ll-l6．

LIANG Dachuan，LI Jian，YANG Liu．Quantitative analysis of shale hydration[J]．Drilling Fluid and Completion Fluid，1992，l6(2)：11-16．

[20]王平全，周世良．钻井液处理剂及其作用原理[M]．北京：石油工业出版社，2003：163-l68．

WANG Pingquan，ZHOU Shiliang．Drilling fluid and its interaction theory[M]．Beijing：Petroleum Industrv Press，2003：163-l68．

[21]JOSH M，ESTEBAN L，PIANE C D，et al．Laboratory characterization of shale properties[J]．Journal of Petroleunl Science＆．Engineerin9，2012，88(157)：107-l24．

[22J CHENEVERT M E．Shale control with balanced activityoil-continuous muds[J]．Journal of Petroleum Technology，l970，22(10)：l309-1316．

[23]CHENEVERT M E．Adsorption pore pressure of argilla ceous rocks[C]//paper 69-0599 presented at the 11^th U．S．Symposium on Rock Mechanics(USRMS)，l6-9 June，1969，Berkeley，California，USA．New York：SPE，l969．

 

本文作者：高树生  胡志明  郭为  左罗  沈瑞

作者单位：中国石油大学(北京)石油上程学院

  中国石油勘探开发研究院廊坊分院